高真空高温激光共焦拉曼光谱仪原位研究装置

2013-04-09  来源:

立项年度:2010     负责人:王蕾

完成年度:2012      完成单位:中国科学院过程工程研究所

一、项目科学意义或主要作用或升级部分对原有设备的重要性

通过建立一套包括原位池、温控系统、真空系统等的原位装置,使现有法国Horiba Jobin Yvon公司的LabRAM HR800激光共焦拉曼光谱仪具备了原位光谱研究的功能。克服了原拉曼光谱仪只能在室内开放环境下进行材料离线结构分析的局限性,实现了非破坏、非侵入式的原位测量;为在特定温度、压力、气氛下对物质物理和化学变化过程进行实时监测提供了可靠的实验技术;对材料合成、相变、结构、催化机理等的研究具有重要意义。

二、升级部分主要指标或先进功能性及已在科研工作中发挥的作用

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高真空高温激光共焦拉曼光谱仪原位研究装置原位池(左)和真空及温控系统(右)

“高真空高温激光共焦拉曼光谱仪原位研究装置”主要由激光共焦拉曼光谱仪、原位池、真空及温控和气体流量控制等部分构成。升级部分为原位池及相关控制系统,其主要指标和先进功能性如下:

1)壳体温度为室温到800℃,精度±1℃;

2)真空度最高5*10-4Pa;

3)最高耐压0.3MPa;

2)原位池激光透过性好,没有杂散光的影响;

3)加热、配气、高真空系统集成度高,抗污染,易操作。

利用研制的“高真空高温激光共焦拉曼光谱仪原位研究装置”,项目组在以下几个方面进行了研究探索:

1.氮气条件下,对金属有机盐的热分解过程进行了测试,获得了各拉曼位移峰随温度变化的清晰谱图。表明该装置适用于温度、气氛等变化时,固体物质结构和相变等的研究;

2.对离子液体进行真空和升温净化处理后,分别测试了随温度变化时离子液体气、液相的拉曼谱图:液相谱图清晰,随温度升高没有明显的结构变化,只是局部拉曼位移减弱;而气相并不能得到足够的拉曼信号。表明,对于离子液体本身结构的研究,该装置更适用于液相混合物间的相互作用研究;

3.对咪唑类磁性离子液体的热分解进行了测试,表明该过程中,气相分解产物主要对应于有机阳离子部分的转化和逸出,无机阴离子部分则主要在固相产物中。与其他研究技术相结合,本装置有望进一步用于离子液体多种理化性质的研究。

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