顺磁共振仪可控变温系统的研制

2013-04-09  来源:

立项年度:2011    负责人:刘艳红

完成年度:2012    完成单位:中国科学院理化技术研究所

一、项目简要说明

该设备是基于扩展顺磁共振仪检测范围研制的,用于研究金属配合物、生物样等在常温不易检测到顺磁信号样品的实验装置。使用该设备可以避开样品的微波功率饱和点,获得金属配合物、生物样及无机类顺磁性样品的顺磁性号。对确认未偶电子数目、离子的价态、电子的组态、指认配位场的对称性和场强大小及决定自旋Hamilton参量等能够提供许多有价值的信息。

变温系统连接图核心部件---变温样品腔

 

“顺磁共振仪可控变温系统”主要由温控仪、冷却装置、变温样品腔三个部分构成。温控仪主要调控温度,冷却剂加热速率。冷却装置是通过加热液氮经由管路把冷氮气输送到变温样品腔内,传输管路由双层的真空螺纹管路制成,对冷却剂起到良好的保温作用,而且耐用、易装、安全。变温样品腔由高精度温度计、高真空石英杜瓦及套管组成,保证与原有的样品腔完全嵌合,温度计与控温仪连接,温度控制精度±1K。

主要指标或先进功能性

该仪器的主要技术指标:

测试温度:77---300K

二、在科研工作中发挥的作用

利用自行研制的“顺磁共振仪可控变温系统”,项目组在如下几个方面进行了研究探索:

1.  提高金属离子顺磁信号分辨率:顺磁信号可以为研究过渡金属离子提供很有价值的信息,但是大部分过渡金属离子常温下检测不到顺磁信号或者信号非常弱。我们系统地研究了测试温度对样品灵敏度和分辨率影响规律,发现一些样品的信号强度随检测温度降低而增加,但测试温度低于一定范围后信号强度则不再随检测温度改变。

2.  生物样品顺磁信号的采集,由于大部分生物样品含有大量的水,样品极性较大,对微波吸收较强,而不能在常温下采集顺磁信号。通过降低温度,使生物样品凝固,降低样品介电常数,使生物样品的顺磁采集成为可能,为进一步研究生物样品顺磁特性奠定基础。

3.  聚合物链段运动的研究,聚合物链段运动特性一直没有合适的检测手段,低温顺磁检测,采用自旋标记技术,通过降低测试温度,使快速运动和缓慢运动的链段得以分离。为进一步研究聚合物的结构、特性及新型高聚物材料的改性和设计提供科学依据。

 

 

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